組成工藝簡(jiǎn)圖: 酯化反響 →→ 聚合反響 →→ 中和反響 →→ 母液 →→ 制品酯化反響(制備大單體):計(jì)量聚乙二醇,將其在水浴中溶化,參加反響槽內(nèi),一起參加甲基丙烯酸,以及小料1份(對(duì)苯二酚和吩噻嗪份額為5:1),升溫至90℃,參加濃硫酸(作為催化劑)。
持續(xù)升溫至120℃,堅(jiān)持4.5h,后充氮?dú)?小時(shí),(6㎡/時(shí),每30分鐘充1瓶,共4瓶),反響完結(jié),得到減水劑中心大分子單體聚乙二醇單甲基丙烯酸酯和水。(經(jīng)減壓 →蒸餾 →脫水,酸化反響更為徹底)。
聚合反響:選用過硫酸銨引發(fā)、水溶液聚合法。計(jì)量酯化產(chǎn)品即聚乙二醇單甲基丙烯酸酯,丙烯酸,分子量調(diào)節(jié)劑十二烷基硫醇,配以去離子水,泵入滴定罐A備用,是為A料。計(jì)量過硫酸銨,配以去離子水,泵入滴定罐B備用,是為B料。
加去離子水入反響槽,升溫至85℃,一起滴定A、B料。A料3小時(shí)滴定完,B料3.5小時(shí)滴定完,保溫1.5小時(shí)。(溫度操控:90±2℃)。中和反響,(是中和上面酯化反響之中運(yùn)用的濃硫酸催化劑),將反響好的聚合物降溫至50℃以下,邊拌和邊參加純堿,比及PH值為7左右,反響完結(jié),得到聚羧酸減水劑母液。