磺酸鹽硫的含量 精確稱取試樣1.0g,溶于盛在一燒杯中的400ml水中。緩慢地將氮氣流送經(jīng)該液體外表。加硝酸10ml,劇烈搖擺溶液至反響安靜停止。加70百分之高氯酸10ml,再次劇烈搖擺。將不加蓋的燒杯放于加熱板上,激烈加熱內(nèi)容物至燒杯底部中心成為澄明。
取下燒杯并冷至室溫。加鹽酸5ml,加熱至呈現(xiàn)白色煙霧。冷卻后用水稀釋至約100ml,用10百分之氫氧化鈉液調(diào)理至pH值為6±0.2.然后將溶液加熱至沸,加10百分之氯化鋇液15ml,將燒杯中溶液在90~95℃蒸汽浴中堅持過夜。經(jīng)無灰濾紙(42號,或同等品)過濾,用200ml溫水淋洗。
將濾紙速同沉積移入一已穩(wěn)定的坩堝中。在本生燈上緩慢加熱坩堝以趕開水分。然后在850℃的馬弗爐昏灼燒1h.取出于枯燥器中冷卻后稱重,粒度近0.0001g.氯化鍶溶液 在拌和下,將60百分之高氯酸164.7g加于盛在一1L燒杯中的500ml蒸餾水中。
然后加六水合氯化鍶15.2g,拌和至徹底溶解。將此液轉(zhuǎn)入一1L容量瓶中,用蒸餾水在室溫下定容。加塞后倒置數(shù)次以使內(nèi)容物混勻。規(guī)范液 用檢定過的1000mg/kg規(guī)范鈣溶液(Mallinckrodt,或同等品),逐漸定量地稀釋成鈣含量為0.7mg/ml的規(guī)范液,貯于聚乙烯瓶中。